Определение тестостерона и прегненолона в ногтях методом газовой хроматографии–масс-спектрометрии

Описан эффективный метод определения тестостерона и прегненолона в ногтях человека методом газовой хроматографии–масс-спектрометрии (ГХ-МС) с d3-тестостероном в качестве внутреннего стандарта. Метод включает щелочной гидролиз и жидкостно-жидкостную экстракцию с последующим получением смешанных производных пентафторфенилдиметилсилил-триметилсилила (flophemesyl-TMS) для высокочувствительного анализа в режиме мониторинга выбранных ионов (SIM). При использовании 100 мг срезов ногтей предел обнаружения и предел количественного определения составили 0,1 и 0,2 пг/г соответственно. Средняя степень извлечения тестостерона и прегненолона составила 89,8 и 86,7% соответственно; общая прецизионность (% коэффициента вариации) составила 4,5–9,5%, а точность (% смещения) — 3,9–8,4%. Коэффициент корреляции линейности составил 0,9913 для тестостерона и 0,9965 для прегненолона. При анализе образцов ногтей на руках и ногах семи здоровых мужчин и девяти здоровых женщин тестостерон и прегненолон обнаруживались в концентрациях 0,24–5,80 нг/г. Уровни обоих стероидов в ногтях у мужчин были выше, чем у женщин; кроме ногтей на ногах у женщин, уровень тестостерона превышал уровень прегненолона.