Определение органических соединений в воде с использованием дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции

Разработан новый метод микроэкстракции, получивший название дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции (DLLME). DLLME представляет собой простой и быстрый метод экстракции и концентрирования органических соединений из проб воды. В рамках этого метода подходящую смесь экстракционного растворителя (8,0 мкл C2Cl4) и диспергирующего растворителя (1,00 мл ацетона) быстро вводят шприцем в водную пробу (5,00 мл). При этом образуется мутный раствор, состоящий из мелких капель экстракционного растворителя, равномерно диспергированных в водной фазе. После центрифугирования мелкие капли экстракционного растворителя оседают на дне конической пробирки; объём осадка составляет 5,0 ± 0,2 мкл. Возможности DLLME продемонстрированы на примере определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в пробах воды методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Исследованы такие важные параметры, как тип и объём экстракционного и диспергирующего растворителей, а также продолжительность экстракции. В оптимальных условиях коэффициент концентрирования составлял от 603 до 1113, а степень извлечения — от 60,3 до 111,3%. Линейный диапазон составлял 0,02–200 мкг/л (четыре порядка величины), предел обнаружения для большинства аналитов — 0,007–0,030 мкг/л. Относительное стандартное отклонение при анализе ПАУ в воде в концентрации 2 мкг/л с использованием внутреннего стандарта составляло 1,4–10,2% (n = 5). Степень извлечения ПАУ из поверхностной воды при внесении в концентрации 5,0 мкг/л составляла 82,0–111,0%. Изучена применимость DLLME для экстракции из проб воды других органических соединений, включая хлорорганические и фосфорорганические пестициды, а также замещённые бензольные соединения (бензол, толуол, этилбензол и ксилолы). К преимуществам метода DLLME относятся простота выполнения, быстрота, низкая стоимость, высокая степень извлечения и высокий коэффициент концентрирования.