Анализ анаболических андрогенных стероидов в виде сульфатных конъюгатов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией

Совершенствование допингового контроля возможно за счёт сокращения времени анализа и увеличения периода выявления запрещённых веществ. Поэтому предлагается непосредственное выявление конъюгатов допинговых препаратов II фазы, особенно анаболических андрогенных стероидов (ААС). Помимо прямого выявления конъюгатов с глюкуроновой кислотой, большой интерес может представлять анализ сульфатных конъюгатов, которые обычно не входят в стандартный анализ при допинговом контроле. Сульфатные конъюгаты метаболитов метандиенона и метилтестостерона уже были идентифицированы как долгоживущие метаболиты. В настоящем исследовании описан синтез сульфатных конъюгатов шести широко применяемых ААС и их метаболитов: тренболона, нандролона, болденона, метенолона, местеролона и дростанолона. Полученные сульфатные конъюгаты использовали для разработки быстрого и простого метода анализа, основанного на пробоподготовке методом твердофазной экстракции с применением смешаннофазового сорбента и детектировании методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (ВЭЖХ-МС/МС). Валидация подтвердила соответствие метода критериям, установленным в технических документах Всемирного антидопингового агентства (WADA). Пригодность метода также была подтверждена успешным выявлением синтезированных сульфатных конъюгатов в моче после выведения и в образцах, полученных при стандартном допинговом контроле.