Подтверждающий анализ 17β-болденона, 17α-болденона и андроста-1,4-диен-3,17-диона в образцах мочи, фекалий, кормов и кожных смывов крупного рогатого скота методом жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией и электроспрей-ионизацией

Происхождение 17α-болденона (α-Bol) и 17β-болденона (β-Bol), обнаруживаемых в моче и фекалиях крупного рогатого скота, — естественное или связанное с незаконным применением препаратов — остаётся предметом дискуссии в Европейском союзе. Представлен метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией и электроспрей-ионизацией в режиме положительных ионов для подтверждающего анализа 17β-болденона, 17α-болденона и важного метаболита/предшественника — андроста-1,4-диен-3,17-диона (ADD), с использованием дейтерий-меченого 17β-болденона (β-Bol-d3) в качестве внутреннего стандарта. Разработаны подробные процедуры подготовки образцов различных типов: мочи и фекалий крупного рогатого скота, кормов и кожных смывов. Метод валидирован как количественный подтверждающий метод в соответствии с последними рекомендациями ЕС; получены хорошие показатели прецизионности, линейности и правильности, а значения CCα и CCβ составили соответственно 0,1–0,3 и 0,4–1,0 нг/мл. В настоящее время метод успешно применяют для анализа подозрительных образцов мочи более года, а также периодически — образцов фекалий, кормов и смывов. Представлены результаты, полученные у животных без лечения и после лечения, и критически обсуждено их значение для дискуссии о происхождении остатков 17β-болденона. Кроме того, приведены предварительные данные о степени конъюгации остатков болденона и предложена простая процедура различения остатков, связанных с незаконным применением, и остатков естественного происхождения.