Определение стабильности цикламата натрия при жарке во фритюре методом ВЭЖХ

Масло, используемое для жарки продуктов, часто применяют повторно для снижения затрат. Однако при такой обработке продуктов, содержащих подсластители, в результате многократного нагревания до высоких температур могут образовываться вещества, вредные для организма. В настоящем исследовании стабильность цикламата натрия при жарке во фритюре изучали методом ВЭЖХ с предколоночной дериватизацией. Было установлено, что при жарке стандартного образца цикламата натрия при 200 °C в течение 25 мин образуется циклогексиламин. Для определения циклогексиламина — продукта разложения цикламата натрия — в этих условиях разработан метод предколоночной дериватизации с последующим анализом методом ВЭЖХ. В качестве реагента для дериватизации использовали дансилхлорид; температура дериватизации составляла 60 °C, продолжительность — 20 мин, pH буферного раствора гидрокарбоната натрия — 11, концентрация дансилхлорида — 2,0 мг/мл. Анализ проводили на высокоэффективном жидкостном хроматографе Agilent 1260, оснащённом ультрафиолетовым детектором. Детектирование выполняли при длине волны 254 нм; подвижной фазой служила смесь ацетонитрила и раствора дигидрофосфата калия концентрацией 1,0 г/л, скорость потока составляла 1,0 мл/мин. Использовали градиентное элюирование; производное циклогексиламина имело время удерживания 17,75 мин, а отклик по площади пика был максимальным. Валидация методики показала, что предел обнаружения циклогексиламина составляет 0,5 мг/кг, предел количественного определения — 2,0 мг/кг, а степень извлечения при добавлении аналита — 99,37–110,16%. Относительное стандартное отклонение составляло 0,17–1,26%. Четыре образца исследовали с использованием разработанной методики; циклогексиламин не обнаружен.