Определение цикламата натрия в байцзю методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с предколоночной дериватизацией и флуориметрическим детектированием

Цикламат натрия в байцзю является одним из важных показателей, контролируемых в рамках Национального плана надзора и инспекционного контроля безопасности пищевых продуктов Китая. Для рутинного анализа и внутреннего контроля качества необходим простой, экономичный, чувствительный и надёжный метод. Разработан метод определения цикламата натрия в байцзю на основе высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (HPLC-FLD) после дериватизации орто-фталевым альдегидом. Сначала содержащийся в растворе образца цикламат натрия превращали в аминные соединения посредством реакции десульфуризации в кислой среде. Затем для нейтрализации в раствор образца добавляли 400 г/л раствора гидроксида натрия. После этого аминные соединения дериватизировали орто-фталевым альдегидом с образованием индолзамещённых производных, способных давать флуоресцентный сигнал. Разделение проводили на колонке C18 (250 мм × 4,6 мм, 5 мкм) в изократическом режиме с использованием подвижной фазы, состоящей из ацетонитрила и фосфатного буфера. Элюат регистрировали с помощью флуориметрического детектора, а количественное определение выполняли методом внешнего стандарта. В диапазоне концентраций 0,1–2,0 мг/л выявлена хорошая линейная зависимость; коэффициенты корреляции превышали 0,999. Средняя степень извлечения цикламата натрия при внесении в образцы байцзю в концентрациях 0,1–1,0 мг/кг составила 90,7–100,9%, относительное стандартное отклонение — 3,5–5,6% (n=6). Пределы обнаружения и количественного определения составили соответственно 0,03 и 0,10 мг/кг. Исследованы девять образцов байцзю, приобретённых на рынке. Полученные разработанным методом результаты определения содержания цикламата натрия соответствовали результатам, полученным методом жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS), описанным в стандарте GB 5009.97-2016 (третий метод). Предложенный метод экономичен, чувствителен, специфичен и точен; он может служить основой для определения цикламата натрия в образцах байцзю и обладает значительным потенциалом для рутинного анализа пищевых продуктов.