Разработка и валидация в одной лаборатории усовершенствованного метода определения цикламата в пищевых продуктах методом жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией

Разработан и валидирован быстрый и надёжный метод ЖХ-МС/МС для определения цикламата в различных пищевых матрицах. Метод позволяет как количественно определять цикламат, так и качественно идентифицировать его по масс-спектру, что важно при анализе образцов для контроля соблюдения нормативных требований. Использование цикламата-d11 в качестве внутреннего стандарта компенсирует возможные матричные эффекты при вводе пробы и позволяет свести пробоподготовку к минимуму. В рамках валидации в 17 доступных в продаже пищевых продуктов внесли цикламат в концентрации 250 мкг/мл и исследовали их. Степень извлечения составила 72–110%, относительное стандартное отклонение — 3–15%. Линейный диапазон составил 0,010–1,00 мкг/мл. Пределы обнаружения, определённые для гранатового сока и сушёного инжира, составили соответственно 0,1 и 0,6 нг/мл. Пределы количественного определения составили соответственно 0,3 и 1,6 нг/мл — значительно ниже уровней, необходимых для определения цикламата при его использовании в качестве пищевой добавки. Представлены данные о правильности и прецизионности метода внутри одного дня и между днями. Метод валидирован для анализа различных продуктов, часто подвергающихся фальсификации, включая напитки, сухофрукты, джемы и леденцы.