Метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения болденона в тканях печени крупного рогатого скота

Болденон — андрогенный стероид, применение которого при производстве мяса запрещено в большинстве стран мира. Остаточные количества этого препарата в пищевых продуктах могут представлять потенциальный риск для потребителей. Разработан чувствительный метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для анализа 17β-болденона с использованием болденона-d3 в качестве внутреннего стандарта. При подготовке образцов проводили ферментативный гидролиз и экстракцию этилацетатом, метанолом и гексаном. В соответствии с бразильским регламентом 24/2009, эквивалентным Решению Европейского союза 2002/657/EC, и стандартом Международной организации по стандартизации и Международной электротехнической комиссии ISO/IEC 17025:2005 оценивали предел принятия решения (CCα), способность обнаружения (CCβ), прецизионность, извлечение и устойчивость метода. Значения CCα и CCβ составили соответственно 0,17 и 0,29 мкг/кг. Среднее извлечение из образцов печени крупного рогатого скота, обогащённых болденоном в концентрациях 1, 1,5 и 2 мкг/кг, составило около 100%. Для полученных результатов провели полный статистический анализ, включая оценку неопределённости метода. После проверки в условиях повседневных аналитических вариаций метод признан робастным и используется в Бразилии в качестве стандартного метода для определения содержания болденона в печени крупного рогатого скота.