Идентификация метаболитов флюоксиместерона в моче методом жидкостной хроматографии — тандемной масс-спектрометрии и газовой хроматографии — масс-спектрометрии

Оценена пригодность жидкостной хроматографии — тандемной масс-спектрометрии (LC-MS/MS) и газовой хроматографии — масс-спектрометрии (GC-MS) для изучения метаболизма флюоксиместерона. Для флюоксиместерона и двух коммерчески доступных метаболитов исследованы фрагментация при электроспрей-ионизации (ESI) и диссоциации, индуцированной столкновениями (CID), методом LC-MS/MS, а также спектры электронного удара (EI), полученные методом GC-MS. Для определения путей фрагментации использовали эксперименты MS(n) и измерение точных масс с помощью соответственно ионно-ловушечного анализатора и прибора QTOF. В LC-MS/MS для селективного обнаружения метаболитов флюоксиместерона применяли сканирование нейтральной потери 20 Da (потеря HF). В положительной пробе допинг-контроля выявлено 9 различных аналитов, включая исходное соединение. Семь из этих метаболитов также подтверждены методом GC-MS, в том числе 5 ранее не описанных метаболитов. На основании данных об ионизации, фрагментации CID, точных массах продукт-ионов и спектрах EI этих аналитов предложены предварительная идентификация и метаболический путь флюоксиместерона. Наличие этих соединений также подтверждено при анализе ещё 5 положительных образцов мочи на флюоксиместерон.