Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией для идентификации станозолола и его основных метаболитов в моче людей и лошадей

Разработан метод скрининга станозолола — анаболического стероида — в моче людей и лошадей. Он включал ферментативный гидролиз, жидкостно-жидкостную экстракцию и обращённо-фазовую жидкостную хроматографию, непосредственно соединённую с тандемным масс-спектрометром. Элюат из колонки поступал в источник ионизации при атмосферном давлении тройного квадрупольного масс-спектрометра через нагреваемый пневматический распылитель — интерфейс жидкостного хроматографа с масс-спектрометром. При ионизации коронным разрядом образовывались интенсивные протонированные молекулярные ионы. Станозолол и несколько его гидроксилированных и дигидроксилированных метаболитов, выделенных из мочи людей и лошадей, подтверждали методом столкновительно-индуцированной диссоциации исходных ионов. Анализ масс-спектров дочерних ионов давал ценную информацию для установления структуры обнаруженных метаболитов. В режиме мониторинга выбранных реакций продукты выведения с мочой можно было обнаруживать у лошадей в течение суток, а у людей — на протяжении нескольких дней после перорального приёма станозолола. Микроколоночная высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрией ионного распыления экстракта, полученного ион-парной экстракцией, позволила непосредственно обнаруживать в моче человека интактные сульфоконъюгированные гидроксиметаболиты.